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分析測試中的質量保證

分析測試中的質量保證是近十幾年的事情。如果實驗比作一個生產(chǎn)過程，實驗室收到的樣品比作為生產(chǎn)中使用的原材料，對原材料進行一系列的操作加工，產(chǎn)生的“產(chǎn)品”即為分析測試數(shù)據(jù)與報告。在實驗室中應用的許多質量控制和質量保證技術，如控制圖、儀器校準等，在形式上與生產(chǎn)過程中使用的相似。然而，進入實驗室的試樣不是均勻的，得到的“產(chǎn)品”也不是一個直覺的實體，而是有關試樣的信息，即分析測試數(shù)據(jù)的報告。這些數(shù)據(jù)的報告可能在技術方面（包括生產(chǎn)、科研）、商業(yè)方面、安全方面或法律上有重要的應用。怎樣衡量數(shù)據(jù)的質量呢？如果數(shù)據(jù)具有一致性，而且它們的不確定度小于準確度要求時，就認為這些數(shù)據(jù)是低質量的或不合格的。確認測量數(shù)據(jù)達到預定目標的步驟稱為質量保證。它包括兩個方面：

質量控制-----為產(chǎn)生達到質量要求的測量所遵循的步驟。

質量評定------用于檢驗質量控制系統(tǒng)處于允許限內(nèi)的工作和評價數(shù)據(jù)質量的步驟。

1. 分析測試中質量控制

質量控制技術包括從試樣的采集、預處理到數(shù)據(jù)處理的全過程的控制操作和步驟。

質量控制的基本要素有：人員的技術能力：合適的儀器（主要包括氣相、液相、原子吸收分光光度計、火焰分光光度計、紫外可見分光光度計、紫外分光光度計、可見分光光度計、熒光分光光度計、超聲波清洗機、超聲波處理器/萃取儀、天平等設備；好的實驗室和好的測量操作；合適的測量方法、標準的操作規(guī)程；合格的試劑及原材料；正確的采樣及樣品處理；合乎要求的原始記錄和數(shù)據(jù)處理；必要的檢查程序等。

1. 人員的技術能力

實驗人員的能力和經(jīng)驗是保證分析測試質量的首要條件。隨著現(xiàn)代分析儀器的應用，對人員的專業(yè)水平要求更高?；炇覒春侠肀壤鋫涓?、中和初級技術人員，各自承擔相應的分析測試任務。化驗室要有一個勤勤懇懇、努力工作、聯(lián)系群眾，既有一定理論基礎，又有工作經(jīng)驗的負責抓質量保證的實驗室主任?；炇夜ぷ魅藛T必須有一定的化學知識并經(jīng)過專門培訓?；炇覒粩嗟貙Ω黝惾藛T繼續(xù)進行業(yè)務技術培訓，并且建立每一個工作人員的技術業(yè)務檔案，包括學歷、能承擔的分析任務項目、編寫的論文與技術資料、參加的學術會議、專業(yè)培訓（包括短訓班、夜大學、進修有關的課程、研討會）與資格證明、工作成果、考核成績、獎懲情況等。這些個人技術業(yè)務檔案不僅是個人業(yè)務能力的考核，也是顯示實驗室水平的重要基礎，是社會認可實驗室的重要依據(jù)。

2.實驗室的儀器設備

儀器設備是化驗室*的重要物質基礎，是開展化驗工作的必要條件。典型的現(xiàn)代分析化學需要有專門的儀器設備。分析檢驗的成功與失敗，常與使用的儀器設備密切相關。專門的儀器設備正在迅速地替代通用儀器。因此，某些種類的分析測量就只能在有這些儀器設備的實驗室中進行。

化驗室的儀器設備（如氣相、液相、原子吸收分光光度計、紫外可見分光光度計、紫外分光光度計、可見分光光度計、熒光分光光度計、超聲波清洗機萃取儀天平等。）必須適應化驗室的任務要求。應根據(jù)化驗室任務的需要，選擇合適的儀器設備，沒有必要盲目地追求儀器設備的檔次。不應購進備而不用的儀器設備。

要產(chǎn)生質量好的數(shù)據(jù)，只有合適的儀器設備是不夠的，還必須正確地使用和保養(yǎng)好這些儀器設備，使儀器設備產(chǎn)生誤差因素處于控制之下，才能得到合乎質量要求的數(shù)據(jù)。

1. 常用儀器設備的校準  在化學測量的儀器分析中，大部分測量是相對測量技術，必須以標準物質（標準溶液）對儀器設備的響應值進行校正。校正的標準，可以用國家質量管理部門監(jiān)制的標準物質，也可以用制造廠家標定的設備和廠家標明的一定純度的化學試劑。是否使用標準物質依賴于使用儀器設備的分析方法所需的準確度，有時還與經(jīng)費開支有關。因為標準物質的價格通常比較昂貴，只在必要時才用它。分析方法的校正通過制作標準溶液的工作曲線來實現(xiàn)。

分析天平  常用50或100g高質量的砝碼（或標準砝碼）來校正。電子分析天平內(nèi)裝有已知質量的標準砝碼。用于天平的校正。天平校正的時間間隔長短依賴于天平的使用次數(shù)，如果使用較多，須每天或每周校準一次。

容量玻璃器皿  若使用廠家生產(chǎn)的標有“一等”字樣的玻璃量器，除非要求方法準確度高于0.2%，一般不用校正。玻璃量器的校正方法見第十章第三節(jié)。